Proben für die Neutronenaktivierungsanalyse (NAA)

✎ veröffentlicht am: 11.08.2023 • geschrieben von: Rudolf Huber • Kategorie: Festkörperanalysen

Gebohrte Zylinder aus Silizium - die ideale NAA Probe

Die Neutronenaktivierungsanalyse (NAA) ist eine moderne, ultrasensitive Messmethode zur Festkörperanalyse. Das standardisierte Verfahren dient zur quantitativen Bestimmung der Element- und Isotopenzusammensetzung in Festkörpern. Damit die NAA bestmögliche Ergebnisse liefern kann, ist die Probe und deren Aufbereitung entscheidend.

Seit 20 Jahren führen die Spezialisten von SemiSol die Neutronenaktivierungsanalyse für unterschiedlichste Analyseanforderungen durch. Erfahren Sie, welche Proben-Arten für die NAA geeignet sind, wie diese für die Bestrahlung sowie für die Messungen präpariert werden und wie unsere Experten die Aussagekraft der Analyseergebnisse erhöhen können.

Kurz und knapp: Der Ablauf der NAA von der Proben-Vorbehandlung bis zur Auswertung

Schema des Ablaufs der Neutronenaktivierungsanalyse

Die Neutronenaktivierungsanalyse besteht im Wesentlichen aus sechs Schritten:

Proben-Vorbereitung: Die NAA-Probe wird in eine Form gebracht, die für die Aktivierung und Messung geeignet ist. Dazu zählen Auswahl und Zerkleinerung der Probe sowie Entfernen von Verunreinigungen auf der Probe und deren geeignete Verpackung.
Aktivierung: Die Proben werden in einem Reaktor mit thermischen oder schnellen Neutronen bestrahlt. Die mit den Neutronen bestrahlten stabilen Atomkerne fangen ein Neutron ein (Aktivierung). Die aktivierten Atomkerne beginnen, Strahlung zu emittieren.
Abklingzeit und Präparation der aktiven Proben: Nach der Abklingzeit zur Reduktion von Hintergrundstrahlung wird die Probe für die Messung präpariert.
Strahlungsmessung: Ein HPGe-Detektor erfasst die Intensität und Energie der Gamma-Strahlung, die von der Probe emittiert wird. Das Ergebnis ist ein Spektrum, das charakteristische Peaks aufweist, die auf die Anwesenheit und Konzentration der verschiedenen chemischen Elemente hinweisen.
Datenanalyse und Interpretation: Die gesammelten Daten werden analysiert und interpretiert, um die genaue Zusammensetzung der Probe zu bestimmen. Dies kann die Identifizierung der Spurenelemente, Verhältnisse der Isotope und deren Konzentrationen umfassen.
Auswertung und Bericht: Ein detaillierter Bericht mit Elementen, Konzentrationen und Unsicherheiten wird erstellt.

Geeignete Proben-Arten für die Neutronenaktivierungsanalyse

Die ideale NAA-Probe ist eine reine Silizium-Probe. Auch andere Elemente und Verbindungen wie Quarz oder Kohlenstoff-Verbindungen sind gut geeignet. Generell gilt: Eine Matrix kann bestrahlt werden, die selbst inaktiv ist oder eine schnelle Abklingzeit besitzt.

Besonders gut geeignete Proben

Polysilizium Stücke

Silizium Ingots

Silizium als gebohrte Zylinder - die ideale NAA Probe

Silizium in Form gebohrter Zylinder*

Wafer Stücke (eckig)** aus Siliziumcarbit

Wafer Stücke (rund)** aus Siliziumcarbit

Silizium Granulat oder Pulver

* Gebohrte zylindrische Silizium Proben (20 x 20 mm) sind für die NAA ideal geeignet, da sie vor der Bestrahlung nicht bearbeitet werden müssen.

** Wafer aus der Halbleiter-Industrie sind aufgrund ihrer Dicke sehr gut für die NAA geeignet, da sie nach der Bestrahlung problemlos durch Überätzung gereinigt werden können. Wafer aus der Solar-Industrie sind aufgrund ihrer geringen Dicke von 180 µm schwieriger zu behandeln, da Sie nach der Bestrahlung nicht gereinigt werden können.

Ebenfalls geeignet für die NAA

Quarz Probe für die NAA in Form von Tiegeln und Pulver

Quarz und Quarzverbindungen in Form von Tiegeln oder Pulver

Kohlenstoff-Verbindungen wie Graphit, Carbon, Elektroden, Folien etc.

Kunststoff-Probe als Stück, Granulat und Pulver

Kunststoffe (Fluorpolymere) als Stück, Granulat oder Pulver

Nicht geeignet für die Analyse

Für die NAA muss eine Probe einen festen Aggregatzustand haben. Flüssigkeiten oder gasförmige Proben können nicht mittels Neutronenaktivierungsanalyse untersucht werden. Gegebenenfalls kommen dafür andere Verfahren, zum Beispiel die ICP-MS Analyse im Bereich der Oberflächenanalyse, in Frage

Probenvorbereitung und -reinigung

Vor der Bestrahlung im Reaktor werden die Proben von unseren Experten vorbereitet und verpackt. Zunächst werden ein Probenplan und ein Messplan erstellt. Dabei gilt es, den vom Kunden gelieferten Probensatz bestmöglich aufzubereiten, sodass ein effizienter Analysevorgang möglich ist. Denn: Meist müssen die Proben innerhalb eines Probensatzes unterschiedlich behandelt werden, um für jedes Element die beste Nachweisgrenze zu erzielen. Unsere Spezialisten kümmern sich auf Grundlage ihres Know-Hows und ihrer jahrelangen Erfahrung um die Probenvorbereitung, die sinnvolle Kombination und die saubere Verpackung in einer geeigneten Kapsel.

Bestrahlungskapseln aus Aluminium, die in der Kapselbestrahlungsanlage (KBA) oder in Angelschnurposition (SDA1) im Reaktor bestrahlt werden

Typische Bestrahlungszeit:
abhängig von Bestrahlungsposition;
KBA: einige Stunden bis einige Tage,
SDA1: max. 1 Stunde

Quarzbehälter mit Schliffdeckel für die Bestrahlung mit Neutronen

Quarzbehälter mit Schliffdeckel für pulverförmige Proben, der für eine längere Bestrahlungszeit geeignet ist als die Kunststoff-Kapseln

Typische Bestrahlungszeit:
abhängig von Bestrahlungsposition;
KBA: einige Stunden bis einige Tage,
SDA1: max. 1 Stunde

Rohrpostkapsel aus Kunststoff für pulverförmige Proben

Bestrahlungskapsel aus PE-Kunststoff für die Rohrpostanlage im Reaktor, die aufgrund der Zersetzung des Materials eine limitierte Bestrahlungszeit besitzt

Typische Bestrahlungszeit:
1 Minute bis 2 Stunden
(i.d.R. < 1 Stunde)

Im Anschluss an die Bestrahlungs- und Abklingzeiten werden die aktiven Proben sicher für den Transport ins Labor verpackt. Ein Blei-Einsatz in der Transportkapsel schützt die Proben während des Transports vor einer Kontamination durch die normale Umgebungsstrahlung. Im Labor werden die Oberflächen der Proben dann in mehreren Schritten durch Überätzen gereinigt. Da die dafür genutzte Säure und ggf. vorhandener Schmutz von der Verpackung jeweils inaktiv sind, kontaminieren sie die aktiven Proben nicht. Erst dann können die im Messplan festgelegten Messungen durchgeführt werden. Die Messzyklen werden von unseren Experten je nach Probenaufkommen optimiert, sodass die Analyseergebnisse stets die größtmögliche Aussagekraft besitzen.

Wie sich das Verhältnis von Probenaufkommen, Neutronenflussdichte, Dauer der Bestrahlung sowie Messzeitpunkt und -dauer auf die Analyseergebnisse auswirkt, haben wir in einem gesonderten Blogartikel zum Thema „Einflussfaktoren auf die Qualität der NAA-Ergebnisse“ beschrieben.

Sie möchten wissen, ob die Neutronenaktivierungsanalyse für Ihre Analysefragen das geeignete Verfahren ist? Sie wünschen eine Beratung zur schnellen und kosteneffizienten Analyse Ihrer Probensätze? Kontaktieren Sie uns für ein erstes Beratungsgespräch, um die geeignete Methode für Ihre Wünsche zu identifizieren und offene Fragen zu klären.

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