Qualität der Neutronenaktivierungsanalyse und individuelle Nachweisgrenzen

✎ veröffentlicht am: 01.08.2023  geschrieben von: Rudolf Huber  Kategorie: Festkörperanalysen

Die Neutronenaktivierungsanalyse (NAA) ist ein ultrasensitives Verfahren zur quantitativen Bestimmung der Element- und Isotopenzusammensetzung in Festkörpern. Die moderne Analysemethode liefert äußerst genaue Ergebnisse zu Haupt- und Nebenbestandteilen einer Probe sowie zu eventuell vorhandenen Verunreinigungen. Pro Probe können so Dotierprofile und Dotierkonzentrationen mit exzellenter Genauigkeit bestimmt werden.
 

Seit 20 Jahren führen die Experten von SemiSol die NAA als Festkörperanalyse durch – immer mit dem Anspruch, für alle Analysefragen die besten Ergebnisse zu erhalten. Erfahren Sie, welche Faktoren die Analyseergebnisse beeinflussen und wie sich mit der hochempfindlichen NAA -Methode für unterschiedlichste Anforderungen aussagekräftige Resultate erzielen lassen.

Einflussfaktoren für die Qualität der NAA

Bei der Neutronenaktivierungsanalyse wird eine Probe in einem Reaktor mit Neutronen bestrahlt. Die Atomkerne werden „aktiviert“, indem sie ein Neutron einfangen. Dadurch werden sie zu einem künstlichen radioaktiven Nuklid. Beim Zerfall emittieren radioaktive Nuklide eine charakteristische Gamma-Strahlung, die gemessen und aufgezeichnet wird. So lassen sich die vorhandenen Elemente in der Probe und deren Konzentration bestimmen.

Folgende Faktoren haben Einfluss auf die Qualität der Ergebnisse, die die Neutronenaktivierungsanalyse liefert:

  • Art und Beschaffenheit der Probe
  • Kontaminationen in der Probe
  • Nachweisgrenze der einzelnen chemischen Elemente
  • Neutronenflussdichte bei der Bestrahlung
  • Dauer der Bestrahlung
  • Zeitpunkt(e) und Dauer der Messung(en)

Beispiele für Analysen und Qualitätslevel

Abhängig von Probenmasse, Bestrahlungszeit, Messdauer und Messzeitpunkt können die Nachweisgrenzen für bestimmte chemische Elemente teils drastisch gesenkt werden. In den unten gezeigten Beispielen wird eine gebohrte zylindrische Siliziumprobe angenommen, die frei von Kontaminationen ist, um die Effekte zu verdeutlichen.

Nachweisbare Massenanteile in der Probe in g/g

Nachweisbare Anzahldichte in der Probe in at/cm³

Standard Analyse:

  • Probenmasse: 1–2 Gramm
  • Bestrahlung: 4 Stunden lang bei einer Neutronenflussdichte von 1·1014 n/cm²
  • Messung: Es erfolgt nur ein Messzyklus nach 7 Tagen für 8 Stunden.
  • Nachweisgrenzen: Standardisiert

Improved (Verbesserte Analyse):

  • Probenmasse: 2 Gramm
  • Bestrahlung: 1 Tag lang bei einer Neutronenflussdichte von 1·1014 n/cm²
  • Messung: Es erfolgt nur ein Messzyklus nach 5–7 Tagen für 24 Stunden.
  • Nachweisgrenzen: Individuell für ausgewählte Elemente

High Performance (Hochleistungsanalyse):

  • Probenmasse: über 5 Gramm
  • Bestrahlung: 2 Tage lang bei einer Neutronenflussdichte von 1·1014 n/cm²
  • Messung: Es erfolgen zwei Messzyklen; 1. Messung nach 2–5 Tagen für 8 Stunden, 2. Messung nach über 7 Tagen für 48 Stunden.
  • Nachweisgrenzen: Individuell für ausgewählte Elemente

Methoden, um aussagekräftige Ergebnisse für unterschiedlichste Anforderungen zu erzielen

Um das volle Potenzial der hochempfindlichen Neutronenaktivierungsanalyse auszuschöpfen, ist die ideale Kombination der Faktoren, die Einfluss auf die Untersuchungsergebnisse haben, entscheidend. Die Experten in unserem Labor besitzen über 20 Jahre Erfahrung in diesem Bereich und sorgen für effiziente Prozesse in der Vorbereitung, Durchführung und Auswertung der Analyse.

Besondere Bedeutung kommt hier der Art und Beschaffenheit der Probe zu. Das Grundmaterial muss geeignet sein für die NAA – entweder weil das Material selbst inaktiv ist oder eine schnelle Abklingzeit besitzt. Besonders geeignet für die NAA sind Silizium-, Quarz- oder auch Kunststoff-Proben sowie Kohlenstoff-Verbindungen. Der gelieferte Probensatz wird von unseren Experten im Rahmen der Probenvorbereitung sauber verpackt und für die Bestrahlung im Reaktor präpariert. Abhängig von Art und Form der Proben sowie der Art der Kontaminationen wird ein Proben- und Messplan aufgestellt, um die ideale Bestrahlungsdauer, Neutronenflussdichte sowie die Zeitpunkte und Dauer der Messungen festzulegen.

Dabei gilt: Je länger die Bestrahlungs- und Messdauer und je besser der Zeitpunkt für die Messung festgelegt wird, desto niedriger sind die individuellen Nachweisgrenzen für die in der Probe vorhandenen chemischen Elemente. Die Nachweisgrenzen einzelner Elemente sind allerdings nicht immer der entscheidende Faktor, wenn es darum geht, aussagekräftige Ergebnisse zu erzielen. Besonders bei kontaminierten Proben kommt es zu störenden Effekten wie Interferenzen, die sich beispielsweise durch eine längere Messzeit oder größeren Abstand zum Detektor reduzieren lassen. Dadurch kann nicht für jedes chemische Element die ideale Nachweisgrenze erreicht werden, die Ergebnisse werden aber in ihrer Gesamtheit deutlich aussagekräftiger.

Unser Expertenteam behandelt jeden Probensatz und jede einzelne Probe für die NAA individuell, sodass wir für jede Fragestellung die besten Analyseergebnisse liefern können. Dabei garantieren wir bei der Analyse die beste Kombination aus Schnelligkeit, Kosten und Ergebnisqualität für Ihre Anforderungen. 

Sie möchten wissen, ob die Neutronenaktivierungsanalyse für Ihre Analysefragen das geeignete Verfahren ist? Sie benötigen individuelle Nachweisgrenzen für bestimmte Elemente, für die eine ultrasensitive Analyse Ihrer Proben erforderlich ist? Kontaktieren Sie uns für ein erstes Beratungsgespräch, um Möglichkeiten und Methoden für Ihre Wünsche zu erörtern und offene Fragen zu klären.

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