Neutronenaktivierungsanalyse (NAA) zur Untersuchung von Festkörpern

SemiSol ist europaweit der einzige kommerzielle Anbieter der Neutronenaktivierungsanalyse. Seit 20 Jahren arbeiten wir besonders zuverlässig, schnell und kosteneffizient und finden auch für komplexe Fragestellungen eine passende Lösung. Regelmäßige Routineanalysen für nationale und internationale Kunden führen wir ebenso fachkundig durch wie spezielle Analyseanfragen aus Forschung und Entwicklung. Profitieren auch Sie von unserer langjährigen Erfahrung in der Oberflächen- und Festkörperanalyse und unserer zielführenden Arbeitsweise. Wir freuen uns auf Ihre Anfrage!

Die Neutronenaktivierungsanalyse ist ein hochsensitives kernphysikalisches Verfahren zur Spurenanalyse. Durch die Bestrahlung stabiler Nuklide mit Neutronen werden künstliche radioaktive Nuklide (künstliche Radioaktivität) erzeugt. Dabei entstehen künstliche radioaktive Isotope der gesuchten Elemente. Über ihre charakteristische Gammastrahlung (γ-Strahlung) werden diese detektiert und ihre quantitative Konzentration bestimmt. Der Vorteil der NAA-Methode: Die Aktivierung findet homogen in der Probe statt und ist unabhängig von chemischen Verbindungen, was eine Festkörperanalyse ohne chemische Aufschlüsse ermöglicht.
 

Typischer Ablauf einer Neutronen-Aktivierung und der anschließenden Messung

Bei der Neutronenaktivierungsanalyse wird eine Probe in einem Reaktor mit thermischen oder schnellen Neutronen bestrahlt. Die mit den Neutronen bestrahlten stabilen Atomkerne fangen ein Neutron ein (Aktivierung) und werden dadurch zu einem künstlichen radioaktiven Nuklid (Radionuklid) umgewandelt. Beim radioaktiven Zerfall emittieren die Radionuklide eine charakteristische Gamma-Strahlung (γ-Strahlung) mit einer spezifischen Energie für jedes Nuklid. Diese tritt – im Gegenteil zur Prompt-Gamma-Emission – erst verzögert auf. Die Intensität der charakteristischen Gamma-Strahlung wird in zwei Zyklen mittels Ge-Detektor gemessen und aufgezeichnet.

Das Ergebnis ist ein Gamma-Spektrum (γ-Spektrum) mit der typischen Energie, bei dem anhand der Lage und Höhe der Peaks auf das Vorhandensein und die Konzentration von entsprechenden Elementen geschlossen werden kann. Nach der Messung werden die Daten mittels PC analysiert und in Graphen umgerechnet. Die Aktivität der mittels Neutronen-Beschuss aktivierten Probe lässt Rückschlüsse auf ihre Masse zu. So kann jedes einzelne in der Probe vorhandene Element detektiert und dessen Konzentration bestimmt werden.

Zusammengefasst ist der typische Ablauf der Neutronenaktivierungsanalyse (NAA) wie folgt:

1. Verpackung und Transport der Probe in einer speziellen Transportverpackung (ggf. mit Vorbehandlung)
2. Bestrahlung der Probe in einer speziellen Bestrahlungskapsel im Kernreaktor
3. Aktivierung der Probe durch (thermische) Neutronen
4. Messung der Gamma-Strahlung auf einem Ge-Detektor (1. Zyklus und 2. längerer Zyklus)
5. Erfassung der Messdaten als γ-Spektrum
6. Auswertung der Daten und Erstellung des Berichts über die chemische Zusammensetzung der Probe

• Standardisierte Methode
• Ultrasensitive Messung mit bestmöglichen Nachweisgrenzen von 10^-9 bis 10^-15 g/g
• Absolute Messung: Keine Kalibrierung der einzelnen Elemente notwendig, frei von Blanklevels
• Homogene Aktivierung, unabhängig von chemischen Verbindungen: Ermöglicht Analyse ohne chemische Aufschlüsselung
• Multi-Element-Analyse (52 Elemente + ggf. 13 kurzlebige Elemente mit „schneller NAA“)
• Kein Matrixeffekt chemischer Verbindungen durch die geeignete Wahl der Aktivierungs- und Abklingzeiten
• Zerstörungsfreie Analyse
• Keine Probenvorbereitung notwendig
• Unbeeinflusst von äußeren Kontaminationen, da die Probe nach der Bestrahlung mittels
  Überätzen der Oberfläche gereinigt wird
• Individuell anpassbare Qualitätsstufen für alle Anforderungen (High Performance, Improved und Standard-Level)

Für viele Elemente und Anwendungsfälle bietet die Neutronenaktivierungsanalyse Nachweisgrenzen, die deutlich niedriger sind als bei anderen Analysemethoden im Bereich der Bulkanalyse. Die NAA-Methode ermöglicht für einige Elemente Nachweisgrenzen von 10^-9 bis 10^-15 g/g und kann so auch geringste Element-Spuren und deren Konzentration sicher detektieren. Die individuellen Nachweisgrenzen pro Element und Messung ergeben sich aus der gewählten Qualitätsstufe bei der Analyse und der Höhe der Neutronenflussdichte.

Die folgenden 52 Elemente sind mit der Standard Neutronenaktivierungsanalyse sehr gut nachweisbar. Farbig markiert sind die individuell möglichen Nachweisgrenzen für diese Elemente (bspw. > 10 pptw für Natrium, zwischen 0,1 und 10 pptw für Brom und ≤ 0,1 pptw für Arsen).

Auf Anfrage führen wir auch eine sogenannte „schnelle NAA“ durch. Dadurch können zusätzlich auch kurzlebige Elemente nachgewiesen werden (rot markiert in der zweiten Grafik). Bei diesen zusätzlichen Elementen handelt es sich größtenteils um flüchtige Stoffe wie Chlor oder Fluor. Die „schnelle NAA“ muss innerhalb von 15 Minuten direkt am Reaktorstandort durchgeführt werden, nachdem die Probe mit Neutronen bestrahlt wurde. Für die flüchtigen Elemente sind die Nachweisgrenzen höher als bei der Standard-Neutronenaktivierungsanalyse. Sprechen Sie uns an, welche Analyse-Methode für Ihre Anforderungen geeignet ist, wir beraten Sie gern.
 

Meist ist eine geringe Menge des Probenmaterials für die analytische Untersuchung ausreichend. Für aussagekräftige Ergebnisse können bereits 1 bis 100 mg untersucht werden. Selbstverständlich ist auch die Aktivierung und Analyse für größere Proben möglich. Die Probengröße ist lediglich begrenzt durch die Größe der Bestrahlungskapsel. Da SemiSol standardmäßig mit Probengrößen von 1–5 g arbeitet, finden in einer 24 x 55 mm großen Kapsel für die Bestrahlung beispielsweise 3 bis 6 Proben Platz. Für die Untersuchung mittels Neutronenaktivierungsanalyse eignen sich die folgenden Materialien:

• Silizium: z.B. Polysilizium-Brocken, Ingots oder gebohrter Zylinder sowie in Form von Wafer-Bruchstücken oder Pulver bzw. Granulat
• Quarz: z.B. Pulver oder Tiegel
• Graphit / Carbon: z.B. Elektroden, Folien o.ä.
• Kunststoff (Fluorpolymere)

Für alle Kunststoff-Proben gilt: Da die Zeit der Bestrahlung durch die Zersetzung auf unter eine Stunde limitiert ist, gelten hier höhere Nachweisgrenzen als bspw. bei Silizium- oder Quarz-Proben.

Kontakt

Rudolf Huber
SemiSol Analytik GmbH - Managing Director
Geretsrieder Str. 10a
81379 München

Telefon: +49 89 787479880
E-Mail: office@semisol.de