Neutronenaktivierungsanalyse (NAA) zur Untersuchung von Festkörpern

Die Neutronenaktivierungsanalyse (kurz NAA) ist ein modernes, ultrasensitives Analyse-Verfahren zur Element- und Konzentrationsbestimmung in Festkörpern. Die Methode wird zur qualitativen und quantitativen Analyse von Haupt- und Nebenbestandteilen einer Probe sowie zur Bestimmung von Verunreinigungen eingesetzt. Dank ihrer exzellenten Leistungsfähigkeit und ihrer Nachweisgrenze von wenigen ppb (parts per billion) für zahlreiche Elemente in verschiedenartigsten Proben liefert die NAA schnell und zuverlässig Antworten. Daher gilt sie heute als internationales Standardverfahren in der Festkörperanalyse. Sie wird beispielsweise zur Kontaminationskontrolle bei der Siliziumherstellung oder bei der Profil-/Schichtanalyse an Wafern eingesetzt.

SemiSol ist europaweit der einzige kommerzielle Anbieter der Neutronenaktivierungsanalyse. Seit 20 Jahren arbeiten wir besonders zuverlässig, schnell und kosteneffizient und finden auch für komplexe Fragestellungen eine passende Lösung. Regelmäßige Routineanalysen für nationale und internationale Kunden führen wir ebenso fachkundig durch wie spezielle Analyseanfragen aus Forschung und Entwicklung. Profitieren auch Sie von unserer langjährigen Erfahrung in der Oberflächen- und Festkörperanalyse und unserer zielführenden Arbeitsweise. Wir freuen uns auf Ihre Anfrage!

 

Grundprinzip und typischer Ablauf des NAA-Verfahrens

Bei der Neutronenaktivierungsanalyse wird eine Probe in einem Reaktor mit thermischen oder schnellen Neutronen bestrahlt. Die mit den Neutronen bestrahlten stabilen Atomkerne fangen ein Neutron ein (Aktivierung) und werden dadurch zu einem künstlichen radioaktiven Nuklid (Radionuklid) umgewandelt. Beim radioaktiven Zerfall emittieren die Radionuklide eine charakteristische Gamma-Strahlung (γ-Strahlung) mit einer spezifischen Energie für jedes Nuklid. Diese tritt – im Gegenteil zur Prompt-Gamma-Emission – erst verzögert auf. Die Intensität der charakteristischen Gamma-Strahlung wird in zwei Zyklen mittels Ge-Detektor gemessen und aufgezeichnet. Das Ergebnis ist ein Gamma-Spektrum (γ-Spektrum) mit der typischen Energie, bei dem anhand der Lage und Höhe der Peaks auf das Vorhandensein und die Konzentration von entsprechenden Elementen geschlossen werden kann. Nach der Messung werden die Daten mittels PC analysiert und in Graphen umgerechnet.

Zusammengefasst ist der typische Ablauf der Neutronenaktivierungsanalyse (NAA) wie folgt:

 

  1. Verpackung und Transport der Probe in einer speziellen Transportverpackung (ggf. mit Vorbehandlung)
  2. Bestrahlung der Probe in einer speziellen Bestrahlungskapsel im Kernreaktor
  3. Aktivierung der Probe durch (thermische) Neutronen
  4. Messung der Gamma-Strahlung auf einem Ge-Detektor (1. Zyklus und 2. längerer Zyklus)
  5. Erfassung der Messdaten als γ-Spektrum
  6. Auswertung der Daten und Erstellung des Berichts

Vorteile der Neutronenaktivierungsanalyse

  • Standardisierte Methode
  • Ultrasensitive Messung mit bestmöglichen Nachweisgrenzen von 10-9 bis 10-15 g/g
  • Absolute Messung: Keine Kalibrierung der einzelnen Elemente notwendig, frei von Blanklevels
  • Multi-Element-Analyse (52 Elemente + ggf. 13 kurzlebige Elemente mit „schneller NAA“)
  • Kein Matrixeffekt chemischer Verbindungen durch die geeignete Wahl der Aktivierungs- und Abklingzeiten
  • Zerstörungsfreie Analyse
  • Keine Probenvorbereitung notwendig
  • Unbeeinflusst von äußeren Kontaminationen, da die Probe nach der Bestrahlung mittels Überätzen der Oberfläche gereinigt wird
  • Individuell anpassbare Qualitätsstufen für alle Anforderungen

 

Nachweisbare Elemente

 

Die folgenden 52 Elemente sind mit der Standard Neutronenaktivierungsanalyse sehr gut nachweisbar. Farbig markiert sind die individuell möglichen Nachweisgrenzen für diese Elemente (bspw. > 10 pptw für Natrium, zwischen 0,1 und 10 pptw für Brom
und ≤ 0,1 pptw für Arsen).

 

 

Auf Anfrage führen wir auch eine sogenannte „schnelle NAA“ durch. Dadurch können zusätzlich auch kurzlebige Elemente nachgewiesen werden (rot markiert in der zweiten Grafik). Bei diesen zusätzlichen Elementen handelt es sich größtenteils um flüchtige Stoffe wie Chlor oder Fluor. Die „schnelle NAA“ muss innerhalb von 15 Minuten direkt am Reaktorstandort durchgeführt werden, nachdem die Probe mit Neutronen bestrahlt wurde.

 

Für die flüchtigen Elemente sind die Nachweisgrenzen höher als bei der Standard-Neutronenaktivierungsanalyse. Sprechen Sie uns an, welche Analyse-Methode für Ihre Anforderungen geeignet ist, wir beraten Sie gern.

Geeignete Materialien für die Messung

Die Probengröße ist begrenzt durch die Größe der Bestrahlungskapsel. In einer 24 x 55 mm großen Kapsel für die Bestrahlung finden beispielsweise 3 bis 6 Proben Platz. Für die Untersuchung mittels Neutronenaktivierungsanalyse eignen sich die folgenden Materialien:

 

  • Silizium: z.B. Polysilizium-Brocken, Ingots oder gebohrter Zylinder sowie in Form von Wafer-Bruchstücken oder Pulver bzw. Granulat
  • Quarz: z.B. Pulver oder Tiegel
  • Graphit / Carbon: z.B. Elektroden, Folien o.ä.
  • Kunststoff (Fluorpolymere)
Für alle Kunststoff-Proben gilt: Da die Zeit der Bestrahlung durch die Zersetzung auf unter eine Stunde limitiert ist, gelten hier höhere Nachweisgrenzen als bspw. bei Silizium- oder Quarz-Proben.

Sie haben noch Fragen oder möchten eine NAA bei SemiSol in Auftrag geben? Kontaktieren Sie uns gern. Gemeinsam besprechen wir Ihre individuellen Analysewünsche, klären offene Fragen und finden die beste Lösung für Ihre Anforderungen.

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