ICP-MS Analyse: Massenspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma

Die ICP-MS Analyse ist eine Methode zur Oberflächenanalyse. Sie ist eine sehr zuverlässige quantitative und qualitative Multielementanalyse, die eine Vielzahl von Elementen in relativ kurzer Zeit misst. Dabei sorgt die extrem hohe Empfindlichkeit der Methode für eine besonders leistungsfähige und genaue Analyse im Spurenbereich g/l bis sub ng/l. Dadurch hat sich die ICP-MS Analyse als Standardverfahren für die Oberflächenanalyse etabliert.

Die Expertinnen und Experten der Semisol Analytik GmbH besitzen viele Jahre Erfahrung im Bereich ICP-MS. Ob für feste, flüssige oder gasförmige Proben, wir bieten Ihnen anwendungsbezogene Lösungen für Ihre Anforderungen. Kostengünstig, schnell und effizient. Gerne beraten wir Sie bei Ihrem individuellen Analyse-Wunsch.

Bei der ICP-MS Analyse werden die Proben als wässrige Lösung oder als Aerosole zugeführt. Für die Bestimmung der einzelnen Elemente, muss die Probe für das ICP-MS Verfahren zunächst aufbereitet werden:

• Gasförmige Proben: Liegt als Probe ein Gas vor, kann dieses ganz einfach direkt in das Injektorrohr geleitet werden.
• Flüssige Proben: Liegt die Probe als Flüssigkeit vor (z.B. durch Säuren aufgelöste Oberflächen (siehe VPD), Wasser, Extrakte), muss diese zu einem Aerosol zerstäubt werden. Dazu wird die Flüssigkeit mittels Schlauchpumpe angesaugt und in einen Zerstäuber gedrückt. Zusammen mit dem Edelgas Argon wird die Probe zu einem extrem feinen Aerosol zerstäubt und anschließend in das Injektorrohr geleitet.
• Feste Proben: Liegt als Probe ein Feststoff vor, muss dieser zuerst zu einem äußerst feinen Pulver vermahlen oder in den gasförmigen Aggregatzustand überführt werden. Die Vergasung findet mittels verschiedener Methoden wie der Laser-Ablation statt, bei der ein Laserimpuls feinste Teile verdampft. Mithilfe eines Trägergasstroms wird die umgewandelte Probe aufgenommen und in das Injektorrohr geleitet.

Im ICP-MS System wird durch hochfrequenten Strom in einer Spule ein Mikrowellen-Feld erzeugt, das mit dem eingeleiteten Argon einkoppelt und das Gas ionisiert. Ein Plasma entsteht, das Temperaturen von bis zu 10.000 Kelvin erreicht. Durch das Injektorrohr in der Mitte des Plasmas wird die Probe, unter Zuhilfenahme von zusätzlichem Argon, eingeblasen. Durch die rasche Erhitzung der Probe auf 6.800 Kelvin werden sämtliche chemische Verbindungen zerstört und den Atomen wird jeweils ein Elektron entzogen. Somit liegt jedes Element in der Probe als Ion vor und kann mit dem Massenspektrometer analysiert werden.

Die Analyt-Ionen werden dann durch das Interface aus dem Plasma in das Hochvakuum eines Massenspektrometers überführt, beschleunigt und durch eine Ionenoptik fokussiert. Als nachfolgender Massen-Filter dient ein Quadrupol, in das der Ionen-Strahl aus der Ionenoptik geleitet wird. Durch das Quadrupol gelangen nur Ionen mit einem bestimmten Masse-Ladung-Verhältnis (m/z) auf einer stabilen Flugbahn bis zum Detektor. Jedes Ion wird im Detektor in einen elektrischen Impuls bzw. Strom umgewandelt, der dann registriert und im PC weiterverarbeitet werden kann. Die ICP-MS-Geräte sind dank der modernen Quadrupoltechnik besonders kompakt und sehr gut vor äußeren Störeinflüssen geschützt. Ein Quadrupol-ICP-MS kann allerdings nur ca. 0,7 amu (atom mass unit) trennen. Diese Auflösung ist zu niedrig, um sämtliche physikalische Interferenzen aufzulösen. Dennoch gilt: Für die allermeisten Analyse-Anfragen besonders in der Halbleiter-Industrie bietet ICP-MS das beste Verhältnis von Kosten, Auflösung und aussagekräftigen Ergebnissen.

Aufgrund des Unterschieds in der Erkennung von Metallelementen kann sich die untere Nachweisgrenze für ICP-MS auf Teile pro Billion (ppt) erstrecken, wobei die untere Grenze für ICP-OES Teile pro Milliarde (ppb) beträgt. Wenn die Elemente für den Nachweis regulatorische Grenzwerte haben, die unter oder nahe der unteren Nachweisgrenze von ICP-OES liegen, zeigt ICP-MS besondere Leistungsfähigkeit und ist das Instrument der Wahl.

Einsatz des ICP-MS Verfahrens

ICP-MS ist sehr vielseitig einsetzbar. Es findet Anwendung in den Feldern der Geochemie, Umweltwissenschaft, Lebensmittel-/Chemie-/Halbleiter-Industrie, der Forensik und Archäologie, sowie immer mehr in der Biowissenschaft und Medizin. ICP-MS kann zum Beispiel auch für die Analyse von Wasserproben, Aufschlusslösungen und Gesteinsproben verwendet werden.

Wasserproben werden filtriert und unmittelbar nach der Probenentnahme mit hochreiner, konzentrierter Salpetersäure auf 1,0 Vol.% angesäuert und in Probenflaschen aus fluoriertem Kunststoff (FEP oder PFA) aufbewahrt, um Elementverluste durch Ausfällung bzw. Adsorption am Gefäßmaterial auszuschließen. Eine Analyse der Proben ist ohne weitere Aufbereitung möglich.

Pflanzenmaterialien werden mit HNO3 (ggf. unter Zugabe von HF oder H2O2) in einem Mikrowellen-Aufschlusssystem bei erhöhtem Druck in Lösung gebracht. Die so erhaltenen Aufschlusslösungen werden durch Verdünnen mit H2O auf eine Säureendkonzentration von 1,0 Vol.% eingestellt und analysiert.

Gesteinsmaterialien werden durch einen Druckaufschluß mit HF/HCl bzw. HF/HNO3 in Teflongefäßen in Lösung gebracht. Silikate und überschüssige Säure werden durch Abrauchen der Probe entfernt. Die resultierende klare Lösung wird auf eine Endkonzentration von 1,00 g/L verdünnt (Faktor 1:1000) und analysiert.

ICP-MS ist die Analysemethode der Wahl für Element-Speziation, da sie ein breites Spektrum von kovalent gebundenen Metallen, Metalloiden und metallorganischen Metaboliten abdeckt, sowie eine Vielzahl an Nicht-metallischen Elementen. Semisol hat sich auf die Oberflächenanalyse (Ultraspurenanalyse) von Wafern spezialisiert.

SemiSol liefert seit über 30 Jahren individuelle, anwendungsbezogene Lösungen für Ihre Messung und Analyse. Im Bereich der Oberflächenanalyse bieten wir zusätzlich zu VPD, TXRF und ICP-MS viele weitere Verfahren, die Ihre Messung unterstützen.

Es muss schnell gehen mit der Messung? Wir liefern garantiert rechtzeitig aussagekräftige Ergebnisse für Ihre Fragestellung – in besonders dringenden Fällen auch kurzfristig übers Wochenende. Sollten sich einzelne Faktoren oder Anforderungen für Ihre Analyse unvorhergesehen ändern, geben Sie uns einfach Bescheid. Unsere zentrale Unternehmensstruktur ermöglicht spontane Anpassungen eines Auftrags. Selbstverständlich behandeln wir alle Proben und Analyseergebnisse streng vertraulich und folgen geregelten Prozessabläufen gemäß ISO 9001.

Eine Vielzahl nationaler und internationaler Kunden vertraut bereits auf unsere fachkundige Unterstützung im Bereich der Oberflächen- und Festkörperanalysen. Auch für Forschung und Entwicklung liefern wir präzise Ergebnissen zu speziellen Analyseanfragen.

Semisol steht für faire Preise dank Expertise und hoher Spezialisierung. Gerne übernehmen wir auch für Sie regelmäßig anfallende Analytik-Anforderungen und stellen mithilfe unterschiedlicher Verfahren aussagekräftige Ergebnisse für sämtliche Fragestellungen bereit. Sie sind sich nicht sicher, welche Analysemethode für Ihre Anforderungen die richtige ist? Unser Expertenteam berät Sie gern. Schicken Sie uns einfach eine unverbindliche Anfrage: