ICP-MS Analyse: Massenspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma

 

Die ICP-MS Analyse ist eine Methode zur Oberflächenanalyse. Sie ist eine sehr zuverlässige quantitative und qualitative Multielementanalyse, die eine Vielzahl von Elementen in relativ kurzer Zeit misst. Dabei sorgt die extrem hohe Empfindlichkeit der Methode für eine besonders leistungsfähige und genaue Analyse im Spurenbereich g/l bis sub ng/l. Semisol greift auf viele Jahre Erfahrung im Umgang mit ICP-MS zurück. Ob flüssig, fest oder Gas, wir beraten Sie gerne bei Ihrem individuellen Analyse-Wunsch!

 

 

Das Grundprinzip der ICP-MS-Analyse

 

ICP-MS (Inductively Coupled Plasma -Mass Spectrometry, auf Deutsch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma) ist eine sensitive Analysemethode in der anorganischen Elementanalytik die multielementfähig ist und sich besonders zur Spurenanalyse von Schwermetall-Proben eignet.

Bei der ICP-MS Analyse werden die Massen der im Plasma erzeugten Ionen der verschiedenen Elemente unterschieden, voneinander getrennt, verstärkt und quantitativ nachgewiesen. Auf diese Weise erreicht die ICP-MS einen sehr großen linearen Messbereich, der vom Spurenbereich, also unteren ng/L-bzw. ppt-Bereich, bis in den hohen ppm-Bereich reicht. Um die ICP-MS noch effizienter zu machen, wird die VPD Präparationsmethode verwendet, die auch bei der TXRF Analyse zum Einsatz kommt.

Probenaufbereitung mit Plasma & Laser für ICP-MS

Bei der ICP-MS Analyse werden die Proben als wässrige Lösung oder als trockene Aerosole zugeführt. Liegt als Probe eine Flüssigkeit vor (z.B.: durch Säuren aufgelöste Oberflächen (siehe VPD), Wasser, Extrakte), werden diese mithilfe einer Schlauchpumpe angesogen und in einen Zerstäuber gedrückt. Hier wird die Probe zusammen mit Argon zu einem sehr feinen Aerosol zerstäubt und in das Injektorrohr geleitet.

 

Liegt als Probe ein Feststoff vor, muss dieser zu feinem Pulver verarbeitet und in das Injektorrohr geleitet werden. Eine weitere Option stellt das vergasen des Festkörpers dar. Die Vergasung findet mithilfe eines Laserimpulses statt, der feinste Teile verdampft. Diesen Vorgang nennt man Laser-Ablation. Liegt als Probe ein Gas vor, kann dieses ganz einfach direkt in das Injetorrohr geleitet werden.

 

ICP-MS Messverfahren und Analyse im Massenspektrometer

 

ICP-MS arbeitet mit Argon-Gas, welches durch hochfrequenten Strom in ionisiertes Argon-Gas verwandelt wird, auch Argon-Plasma (ICP) genannt. Die Ionisierung erfolgt bei Temperaturen von bis zu 10.000 Kelvin (K). Die Probe wird dann, mithilfe eines dünnen Injektorrohrs und zusätzlichem Argon, in das Argon-Plasma eingeblasen. Dabei wird die Probe in kürzester Zeit auf ca. 6800 K erhitzt, was die Zerstörung sämtlicher chemischer Verbindungen bedeutet und die Ionisierung der freien Atome möglich macht.

Die gebildeten Ionen werden dann durch das Interface aus dem Plasma in das Hochvakuum eines Massenspektrometers überführt, beschleunigt und durch eine Ionenoptik fokussiert. Als Massenfilter dient ein Quadrupol. Durch den nachfolgenden Massenfilter gelangen nur Ionen mit einem bestimmten Masse/ Ladung-Verhältnis (m/z) auf einer stabilen Flugbahn bis zum Detektor. Jedes Ion wird im Detektor in einen elektrischen Impuls bzw. Strom umgewandelt, der dann registriert und im PC weiterverarbeitet werden kann.

 

 

ICP-MS oder ICP-OES?

Die ICP-OES-Quantifizierung basiert auf der Messung von angeregten Atomen und Ionen bei denen Wellenlängencharakteristiken, für die spezifischen Elemente, gemessen werden. ICP-MS hingegen misst die Masse eines Atoms durch Massenspektrometrie (MS). Aufgrund des Unterschieds in der Erkennung von Metallelementen kann sich die untere Nachweisgrenze für ICP-MS auf Teile pro Billion (ppt) erstrecken, wobei die untere Grenze für ICP-OES Teile pro Milliarde (ppb) beträgt. Wenn die Elemente für den Nachweis regulatorische Grenzwerte haben, die unter oder nahe der unteren Nachweisgrenze von ICP-OES liegen, zeigt ICP-MS besondere Leistungsfähigkeit und ist das Instrument der Wahl.

 

 

Einsatz des ICP-MS

 

ICP-MS ist sehr vielseitig einsetzbar. Es findet Anwendung in den Feldern der Geochemie, Umweltwissenschaft, Lebensmittel-/Chemie-/Halbleiter-Industrie, der Forensik und Archäologie, sowie immer mehr in der Biowissenschaft und Medizin. ICP-MS wird zum Beispiel für die Analyse von Wasserproben, Aufschlusslösungen und Gesteinsproben verwendet.


Wasserproben werden filtriert und unmittelbar nach der Probenentnahme mit hochreiner, konzentrierter Salpetersäure auf 1,0 Vol.% angesäuert und in Probenflaschen aus fluoriertem Kunststoff (FEP oder PFA) aufbewahrt, um Elementverluste durch Ausfällung bzw. Adsorption am Gefäßmaterial auszuschließen. Eine Analyse der Proben ist ohne weitere Aufbereitung möglich.

Pflanzenmaterialien werden mit HNO3 (ggf. unter Zugabe von HF oder H2O2) in einem Mikrowellen-Aufschlusssystem bei erhöhtem Druck in Lösung gebracht. Die so erhaltenen Aufschlusslösungen werden durch Verdünnen mit H2O auf eine Säureendkonzentration von 1,0 Vol.% eingestellt und analysiert.

Gesteinsmaterialien werden durch einen Druckaufschluß mit HF/HCl bzw. HF/HNO3 in Teflongefäßen in Lösung gebracht. Silikate und überschüssige Säure werden durch Abrauchen der Probe entfernt. Die resultierende klare Lösung wird auf eine Endkonzentration von 1,00 g/L verdünnt (Faktor 1:1000) und analysiert.

ICP-MS ist die Analysemethode der Wahl für Elementspeziation, da sie ein breites Spektrum von kovalent gebundenen Metallen, Metalloiden und metallorganischen Metaboliten abdeckt, sowie eine Vielzahl an Nicht-metallischen Elementen. Wir bei Semisol haben uns auf die Oberflächenanalyse von Wafern spezialisiert.

 

 

Vorteile der Analytik mittels ICP-MS

  • Schnelle und robuste Multielementanalyse der Proben
     
  • Zuverlässige Speziesanalytik weit unterhalb internationaler Grenzwert
     
  • Sensitive Detektion mit Nachweisgrenzen im ppm-Bereich
     
  • Exakte Isotopenverhältnisbestimmung
     
  • Effiziente Laserablationsanalytik dank kleinster Spotgrößen
     
  • Detektion kleinster Partikel
     
  • ICP-MS-Kosten pro Probe sind besonders effizient

SemiSol – Ihr Partner für Analyseverfahren

 

Wir bei SemiSol gehen auf Sie als Kunde ein und bieten individuelle, anwendungsbezogene Lösungen für Ihre Messung und Analyse. Im Bereich der Oberflächenanalyse bieten wir zusätzlich zu VPD, TXRF und ICP-MS viele weitere Verfahren, die Ihre Messung unterstützen.

 

Es muss schnell gehen mit der Messung? Wir tun unser Möglichstes und arbeiten auch am Wochenende, um Ihr Analyseergebnis rechtzeitig zu liefern. Es verändert sich etwas spontan? Kein Problem, unsere zentrale Unternehmensstruktur ermöglicht spontane Anpassungen eines Auftrags. Wir behandeln alle Proben und Analyseergebnisse streng vertraulich und folgen geregelten Prozessabläufen gemäß ISO 9001.

Faire Preise dank Expertise. Wir befinden uns im unteren Preissegement, da wir uns komplett auf Analysen spezialisiert haben. Sie sind sich nicht sicher welche Analysemethode zu Ihnen passt? Schicken Sie uns einfach eine Anfrage:

 

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